日常實(shí)驗(yàn)中,如何正確使用好旋轉(zhuǎn)流變儀,除了與轉(zhuǎn)子選擇、條件優(yōu)化、人為因素等有關(guān),還與樣品的加載過(guò)程有較大關(guān)系,下面力晶小邵給您說(shuō)道說(shuō)道旋轉(zhuǎn)流變儀在測(cè)試不同樣品時(shí)加樣那點(diǎn)事。
1.液體類(lèi)樣品
將液體樣品以緩慢速度加載到平、錐板轉(zhuǎn)子下板或同軸圓筒測(cè)試杯內(nèi),然后設(shè)定程序,放下轉(zhuǎn)子上板或者內(nèi)筒,進(jìn)行測(cè)樣。
2.半固體類(lèi)樣品
將樣品通過(guò)樣品勺或其他適宜工具將樣品緩慢轉(zhuǎn)移到平、錐板下板上,某些特殊樣品需要進(jìn)行升溫后再進(jìn)行加樣,然后設(shè)定程序,放下轉(zhuǎn)子上板,進(jìn)行測(cè)樣。
3.固體類(lèi)樣品
將平、錐板下板升高到需要測(cè)試的樣品軟化點(diǎn)溫度,然后緩慢加載樣品于下板上,待樣品熔融,設(shè)定程序,放下轉(zhuǎn)子上板,進(jìn)行測(cè)樣。
在上述三類(lèi)樣品加樣過(guò)程中需要注意以下幾點(diǎn):
1.樣品需要保持均勻性;
2.樣品中盡量避免含有氣泡,如果有氣泡,需提前脫泡,再加樣測(cè)試;
3.樣品加載過(guò)程中,均需緩慢裝填樣品,不破壞樣品結(jié)構(gòu),同時(shí)樣品需要充滿轉(zhuǎn)子夾具間隙(如圖1)
圖1
4.一般樣品通過(guò)上轉(zhuǎn)子下壓,均會(huì)有部分從間隙中擠出,我們需用刮刀進(jìn)行刮邊(如圖2);如果樣品具有較大彈性,我們?cè)谙聣旱倪^(guò)程中需要設(shè)置下壓速度或者法向力控制,以免快速下壓過(guò)程中產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力,影響測(cè)試結(jié)果。
圖2
5.測(cè)試樣品需加載在控溫平臺(tái)上的測(cè)試下板中,避免在進(jìn)行刮邊時(shí)傷害控溫平臺(tái)。圖3為某品牌帕爾貼控溫平臺(tái),此平臺(tái)上沒(méi)有下板,使用一段時(shí)間后,平臺(tái)表面出現(xiàn)明顯的損傷,影響測(cè)試準(zhǔn)確性;同時(shí)測(cè)試下板如果設(shè)有溢流槽,更方便進(jìn)行刮邊操作(圖4)。
圖3
圖4